更新時(shí)間:2021-03-05 點(diǎn)擊次數(shù):2596次
多通道原子吸收分光光度計(jì)作為金屬分析的主要精密儀器,以其測(cè)定元素多、靈敏度高、分析速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便和干擾少等優(yōu)點(diǎn),在分析測(cè)試工作中應(yīng)用廣泛。
多通道原子吸收分光光度計(jì)使用過(guò)程中出現(xiàn)過(guò)一些故障:
1、儀器在靜態(tài)狀態(tài)下不穩(wěn)定,可能是:
電網(wǎng)電壓變動(dòng)大,可采用安裝穩(wěn)壓器解決。
周?chē)袕?qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾,解決的辦法是關(guān)掉周?chē)母蓴_儀器。
標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的是為了提高測(cè)試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩(wěn)定性就會(huì)降低,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)。
燈損壞??蛇x用常用的燈進(jìn)行對(duì)比測(cè)試,拋棄壞燈。空心陰極燈不能長(zhǎng)期擱置不用,存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個(gè)月,應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2h~3h。
多通道原子吸收分光光度計(jì)是精密儀器,對(duì)溫度要求較高,溫度過(guò)高,將使一些元素?zé)崃繜o(wú)法散失,功能異常,可設(shè)法降低室溫予以解決。
2、分析結(jié)果不正常
分析結(jié)果偏高的原因,可能有以下幾點(diǎn):試劑空白沒(méi)有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不合適;有背景吸收;校正標(biāo)準(zhǔn)是可能落到了工作曲線的非線性部分,應(yīng)當(dāng)用適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正,試驗(yàn)一個(gè)靈敏度較差的波長(zhǎng)或低濃度的標(biāo)準(zhǔn)。
分析結(jié)果偏差。主要的原因可能是:存在化學(xué)干擾或基體干擾;標(biāo)準(zhǔn)溶液配的不準(zhǔn),或由于容器壁有吸附現(xiàn)象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分。可用稀釋樣品或曲線校直法解決。
曲線校直的限度。主要有以下幾種方法:在共振吸收分析線測(cè)定時(shí),如果被測(cè)元素濃度太大,可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進(jìn)行分析;燈發(fā)射有自蝕,可降低燈電流;有電離干擾,可加消電離劑;存在散射光,可用較小的狹縫減小這種效應(yīng)。